Tate仪器之气相色谱柱的精确安装方式,气相色谱

作者: 新闻资讯  发布:2019-11-28

莱比锡Tate沃斯科学和技术有限集团是生育气相色谱仪的厂商,首要付加物包涵GC2030层层气相色谱仪、GC966体系在线气相色谱仪、GC966便携式气相色谱仪等器材,以致相关配套设备。布满应用于石油化工、科学钻探教学、处境监测、食物医药安全、高纯气体行当、生命科学、司法判别等领域。本文首要介绍色谱柱的不错安装方式有啥。色谱柱的科学安装请参见以下步骤。步骤1. 反省气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证援助气和检测器的用气畅通有效。假诺原先做过较脏样板或活性较高的化合物,须要将进样口的衬管洗濯或转移。步骤2. 将螺母和密闭垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要当心切平步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不一致而定。正确合适的插入能最大或许地确定保证考试结果的重现性。常常来讲,色谱柱的输入应维持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后只要针尖与色谱柱入口相差1-2cm,那正是较为理想的景况。(具体的插入程度和办法参见所选取GC的恣意手册卡塔尔国幸免用力盘曲挤压毛细管柱,并小心不要让标识牌等有尖锐边缘的物料与毛细柱接触摩擦,避防柱身断裂受到损伤。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后用扳手再多拧46%-52%圈,保险安装的密闭程度。因为不严俊的装置,不仅仅会挑起装置的透漏,并且有希望对色谱柱变成##毁掉。步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调治柱前压以赢得确切的载气流速。(以上仅为提议的初阶设置,具体数值要依靠实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有纯苯的样板瓶中,寻常处境下,大家得以见到瓶中平稳持续的气泡。若无气泡,就要重复检查一下载气装置和流量调整器等是或不是科学安装,并检查一下整个气路有无泄漏。等有着标题一举成功后,将色谱柱出口从瓶中抽取,保险柱端口无溶剂残余,再拓宽下一步的安装。步骤5. 将色谱柱连接于检验器上其设置和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相符。倘诺在选用中系统所利用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检查实验器断开,那样检验器恐怕会越来越快达到稳固。步骤6. 明确载气流量,再对色谱柱的安装举行检查注意:假如不通入载气就对色谱柱进行加热,会超级快且##性的磨损色谱柱。步骤7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统一检查漏专门的学问成功后,就足以对色谱柱进行老化了。对色谱柱升至意气风发一定温度,日常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是不可否认不能够越过色谱柱的温度上限,那样极易磨损色谱柱。当达到老化温度后,记录并洞察基线。初步阶段基线应持续上涨,在到达老化温度后5-10分钟先导降落,並且会每每30-90分钟。当到达一个定点的值后就能稳定下来。假如在2-3时辰后基线仍回天无力牢固或在15-20分钟后仍无鲜明的消沉趋势,那么有希望系统设置有泄漏可能污染。遭逢这么的情状,应立即将柱温减低到40℃以下,尽快的自笔者斟酌系列并减轻有关的主题素材。假使还是延续的老化,不止对色谱柱有毁损并且一直得不到平日牢固的基线。日常的话,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时日非常短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相像。PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列 250℃, 8钟头以上Molesieve 300℃ 12时辰Alumina 200℃ 8钟头以上由于水在氧化铝和成员筛PLOT柱中的不可逆吸附,使得那二种色谱柱轻易爆发保留作为漂移。当柱子分离过含有高水分样板后,须求将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。步骤8. 设置确认载气流速对于毛细管色谱柱,载气的花色##高纯度氟气或氖气。载气的纯度##不仅99.995%,而内部的含氧量越少越好。即便您使用的是毛细管色谱柱,那么根据载气的平均线速度,并不是选拔载气流量来对载气做出商量。因为柱效的计算采取的是载气的平分线速度。推荐平均线速度值:氯气:10-12cm/sec 氪气:20-25cm/sec载气垃圾过滤器在载气的管线中参预气体过滤装置不仅能够延长色谱柱寿命,并且一点都不小程度的大跌了背景噪音。提出##安装一个高容积脱氧管和三个载气净化器。使用ECD系统时,##能在其推抢气路中也安装二个脱氧管。步骤9. 柱流失检验在色谱柱老化进程结束后,利用程序升温作一遍空白试验。经常是以10℃/min从50℃升至最高使用温度,达到最高使用温度后保持10min。那样大家就能够的到一张未有图。那几个数值也许对未来作对照试验和试验难题的化解有帮带。在空白试验的色谱图中,不应有有色谱峰现身。借使现身了色谱峰,日常或者是从进样口带给的污染物。假使在不奇怪的施用情形下,色谱柱的习性开首下降,基线的时限信号值会拉长。别的,假如在超级低的热度下,基线时域信号值显明的大于开首值,那么有超级大只怕是色谱柱和 GC系统有传染。其余:色谱柱的保留用进样垫将色谱柱的双面封住,并放回原包装。在设置时要将色谱柱的两端截去部分,保障未有进样垫的碎屑残余于柱中。 注意:当空气中氧气的含量在4-一成时,就有爆炸的险恶。所以不容争辩要确定保证实验室有上佳的透气系统。

气相色谱柱毛细管柱的标题

实验室都会用到气相色谱仪,气相色谱仪又必要求用到气相色谱柱也许毛细管柱,因为气相色谱毛细管柱是气相色谱仪剖析气体的中坚,也是气相色谱仪的命脉,所以气相色谱柱毛细管柱超重要,下边为我们讲讲当毛细管色谱柱现身难点了如何是好?

接收毛细管色谱柱故障清除

毛细管色谱柱的准确性安装技巧确认保障发挥其的属性和延长使用寿命。 正确的设置请参谋以下步骤:

手续1.反省气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保险协理气和检测器的用气畅通有效。尽管原先做过较脏样本或活性较高的化合物,要求将进样口的衬管洗濯或调换。

手续2. 将螺母和密闭垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平

手续3.将色谱柱连接于进样口上毛细管色谱柱在进样口中插入深度依照所运用的GC仪器不一致而定。准确合适的插入能容许地保障考试结果的再度现身性。常常来讲,色谱柱的输入应维持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后只要针尖与色谱柱入口相差1-2cm,那正是较为理想的事态。(具体的插入程度和章程参见所选取国达色谱公司的随机手册)幸免用力弯曲挤压毛细管柱,并当心不要让标志牌等有盛气凌人边缘的物料与毛细柱接触摩擦,防止柱身断裂受到损伤。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧三分一-58%圈,保障安装的密闭程度。因为不连贯的安装,不唯有会挑起装置的透漏,何况有望对色谱柱产生损坏。

步骤4. 接通载气当毛细管色谱柱与进样口接好后,通载气调整柱前压以赢得适当的载气流速(见下表)。

柱前压设置为Psi

15m 25m 30m 50m 100m

0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120

0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90

0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60

0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14

以上仅为提议的原初设置,具体数值要基于实际的载气流速。将色谱柱的出口端插入装有对二甲苯的样板瓶中,平时状态下,我们得以见到瓶中安静持续的气泡。若无气泡,将要重复检查一下载气装置和流量调整器等是或不是科学安装,并检查一下整个气路有无泄漏。等富有标题解决后,将色谱柱出口从瓶中抽取,保险柱端口无溶剂残存,再拓宽下一步的装置。

手续5.将色谱柱连接于检查评定器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大概雷同。假如在动用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检查测验器断开,这样检查评定器大概会更加快达到稳固。

手续6.规定载气流量,再对色谱柱的装置实行自己商酌注意:若是不通入载气就对色谱柱实行加热,会比较快且性的破坏色谱柱。

手续7. 气相色谱柱的老化色谱柱安装和系统一检查漏专门的工作成就后,就足以对色谱柱实行老化了。

对色谱柱升至风度翩翩稳固温度,经常为其温度上限。特殊情形下,可加热至高于使用温度10-20℃左右,可是没有什么可争辨的不可能抢先色谱柱的温度上限,那样极易磨损色谱柱。当达到老化温度后,记录并观望基线。开始阶段基线应持续上涨,在达到老化温度后5-10分钟带头下滑,况兼会到处30-90分钟。当达到一个定位的值后就能牢固下来。即便在2-3小时后基线仍回天无力稳固或在15-20分钟后仍无显著的下落趋向,那么有希望系统设置有泄漏恐怕污染。境遇这么的处境,应立时将柱温降低到40℃以下,尽快的检讨种类并缓和有关的主题素材。要是依旧延续的老化,不独有对色谱柱有磨损並且一直得不到符合规律稳固的基线。

貌似的话,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时日相当短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相符。PLOT柱的老化步骤:HLZPora 体系 250℃, 8钟头以上Molesieve分子筛 300℃ 12小时Alumina氧化铝 200℃8钟头以上由于水在氧化铝和成员筛PLOT柱中的不可逆吸附,使得那二种色谱柱轻巧爆发保留作为漂移。

当柱子抽离过含有高水分样板后,供给将色谱柱重新老化,以除去固定看中吸附的水分。

步骤8. 设置确认载气流速对于 毛细管色谱柱,载气的品类高纯度氟气或氧气。载气的纯度大于99.995%,而内部的含氧量越少越好。假令你使用的是 毛细管色谱柱,那么依据载气的平分线速度(cm/sec)并非应用载气流量(ml/min)来对载气做出批评。因为柱效的计量采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值:氮气:10-12cm/sec氯气:20-25cm/sec载气污源过滤器在载气的管线中投入气体过滤装置不仅能够延长色谱柱寿命,而且非常的大程度的下滑了背景噪音。提出安装叁个高体积脱氧管和二个载气净化器。使用ECD系统时,能在其协理气路中也设置三个脱氧管。

手续9.柱流失检查实验在色谱柱老化进度停止后,利用程序升温作一遍空白试验(不进样)。日常是以10℃/min从50℃升至使用温度,到达使用温度后保持10min。那样大家就能的到一张未有图。这个数值恐怕对以后作对照试验和实验难点的减轻有援助。在空白试验的色谱图中,不该有色谱峰现身。假诺现身了色谱峰,经常只怕是从进样口带给的污染物。借使在不奇怪的使用景况下,色谱柱的习性开头降落,基线的时限信号值会提升。此外,假如在相当低的热度下,基线时域信号值明显的大于初阶值,那么有非常的大可能率是色谱柱和 GC系统有传染。别的:色谱柱的保留用进样垫将色谱柱的双方封住,并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去部分,有限支撑未有进样垫的碎屑余留于柱中。

留意:当空气中氢气的含量在4-一成时,就有爆炸的安危。所以鲜明要保管实验室有优良的透气系统。

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